關(guān)于微波消解儀的方方面面

微波消解作為一種樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。

　　01應(yīng)用領(lǐng)域

　　微波消解儀已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。

　　02控溫方式

　　微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。

　　紅外控溫其工作方式是在距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。

　　熱電偶控溫是指?jìng)鞲衅魍ㄟ^冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故，并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。

　　鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導(dǎo)體的電導(dǎo)率技術(shù),通過阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度，輸出信號(hào)響應(yīng)較強(qiáng)，精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。

　　光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法，不受微波場(chǎng)影響，可以提供測(cè)量，具備信息反饋及時(shí)、控溫精確，不存在安全隱患等優(yōu)點(diǎn)，是理想的微波消解控溫方式。

　　03主動(dòng)安全措施

　　采用溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器運(yùn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行，大大降低爆罐的可能性。

　　第二：具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí)，該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止運(yùn)行。

　　04保障人身安全

　　壓力罐安全泄壓：假設(shè)控制失效，當(dāng)壓力接近于設(shè)計(jì)壓力*，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。

　　垂直定向防爆：高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是基于三維定向防爆理論，即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí)，也能通過*的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放。

　　防爆安全門：三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護(hù)措施，其超感應(yīng)沖擊波自動(dòng)防爆門在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。

　　05如何防止微波泄漏
主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。
爐門具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備，在打開爐門時(shí)切斷電源，爐門未關(guān)閉微波裝置無法工作。
觀察窗中金屬柵格或絲網(wǎng)的網(wǎng)孔足夠小，可有效防止微波泄漏。

　　06非脈沖變頻微波

　　根據(jù)功率發(fā)射方式，把微波分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關(guān)式脈沖微波，這種控制方式不易控制，還可能直接影響消化效果。

　　現(xiàn)微波發(fā)展方向?yàn)樽詣?dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù)，其特征是功率自動(dòng)變化，輸出均為非脈沖微波，其優(yōu)點(diǎn)是無需關(guān)閉微波發(fā)射，在連續(xù)微波發(fā)射條件下，根據(jù)溫壓反饋信號(hào)自動(dòng)線性改變微波功率輸出，調(diào)整反應(yīng)狀態(tài)，控溫更準(zhǔn)確。

　　07消解罐材質(zhì)

　　現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是：內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK。

　　08不能消解的物質(zhì)

　　推進(jìn)劑，引火化學(xué)品，高氯酸鹽，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動(dòng)物脂肪。

　　09消解酸的種類

　　消解試樣使用廣泛的酸是硝酸、鹽酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。

　　根據(jù)不同的樣品常使用各種混酸，常使用的是硝酸和雙氧水，特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的。
　　010試樣注意事項(xiàng)
　　試樣（特別是未知樣品）加酸后，不要立即放入微波消解儀中，要觀察反應(yīng)情況，如果劇烈反應(yīng)需要靜置預(yù)處理一段時(shí)間，有的樣品需要加酸浸泡過夜。
　　對(duì)有突發(fā)性反應(yīng)和含有易爆組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。
不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。

　　011安裝環(huán)境要求
　微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗(yàn)臺(tái)上，爐體頂部及左右不得有遮蓋，且要有20厘米以上的空隙，后壁應(yīng)留有15厘米以上的空隙，保持通風(fēng)良好。
　應(yīng)避開加熱源，以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障，還應(yīng)遠(yuǎn)離自來水源，以免濺水發(fā)生漏電危險(xiǎn)。
　不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器，因?yàn)橥鈦泶艌?chǎng)會(huì)干擾爐內(nèi)磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。
　　其他正常實(shí)驗(yàn)室溫度及水電條件。
　　012操作規(guī)程
　　1. 接通電源，按下電源開關(guān)，待自檢成功后即進(jìn)入歡迎界面。
　　2. 點(diǎn)擊屏幕歡迎界面上任一處位置，進(jìn)入?yún)?shù)選擇界面，在此界面中，選擇所需的方法程序。
　　3. 在相應(yīng)的菜單任務(wù)欄上點(diǎn)擊后，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面。若需調(diào)整某項(xiàng)參數(shù)，點(diǎn)擊激活此參數(shù)任務(wù)欄，利用界面右方的上、下方向鍵對(duì)參數(shù)值進(jìn)行增減。
　　4. 任務(wù)設(shè)置或調(diào)整完成后，點(diǎn)擊“儲(chǔ)存"鍵將當(dāng)前方法保存下來。利用上、下方向鍵可選擇方法儲(chǔ)存位置。
　　5. 點(diǎn)擊“應(yīng)用"鍵，使用當(dāng)前方法程序進(jìn)行消解，點(diǎn)擊“確認(rèn)"鍵等待程序啟動(dòng)，進(jìn)入裝卸消解罐界面。
　　6. 進(jìn)入裝卸消解罐界面。界面中指示的位置為正對(duì)爐門的灌位；點(diǎn)擊屏幕上的“轉(zhuǎn)盤"鍵或按側(cè)門上的轉(zhuǎn)盤功能按鈕，使消解罐逐一移動(dòng)；也可以直接點(diǎn)擊所需的罐點(diǎn)位置，使轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)到相應(yīng)的位置；完成后，點(diǎn)擊“退出"鍵，轉(zhuǎn)入等待啟動(dòng)界面。
　　7. 按下側(cè)門上的“啟動(dòng)"功能鍵，進(jìn)入程序運(yùn)行界面。
　　8. 在消解完成后，打開爐門，取出消解罐。放在冷卻機(jī)上冷卻至室溫后，方可擰開消解罐。
　　9. 消解罐當(dāng)日使用結(jié)束后，須拆卸，并用清水沖洗各個(gè)部件至無酸味。晾干或擦干備用。
　　10. 注意彈性體老化程度，如果老化嚴(yán)重，禁止使用。
　　11. 整理完畢現(xiàn)場(chǎng)后，方可離開。
　　12. 微波消解儀由專人定期保養(yǎng)維護(hù)，并建立保養(yǎng)和維護(hù)記錄。