固相萃取儀的操作步驟

固相萃取裝置(Solid-Phase Extraction 簡稱SPE)是 近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù), 由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)結(jié)合發(fā)展而來 , 主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、更有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單，省時，省力。廣泛的應(yīng)用在、食品、環(huán)保、商檢、農(nóng)藥殘留等領(lǐng)域

原理：固相萃取裝置是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取過程中，固相對分析物的吸附力大于樣品母液，當樣品通過固相萃取柱時，分析物被吸附在固體表面，其他組分則隨樣品母液通過柱子，后用適當?shù)娜軇⒎治鑫锩撓聛?/span>

SPE操作步驟：

I 柱的預(yù)處理

   為了獲得高的回收率和良好的重現(xiàn)性，固相萃取柱在使用之前必須用適當?shù)娜軇┻M行預(yù)處理，預(yù)處理除去填料中可能存在的雜質(zhì)，另一個目的是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性

II 樣品的添加

  預(yù)處理后，試樣溶液被加至并以一定的流速通過柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。

III 柱的洗滌

  在樣品通過萃取柱時，不僅分析物被吸附在柱子上，一些雜質(zhì)也同時被吸附，選擇適當?shù)娜軇瑢⒏蓴_組分洗脫下來，同時保持分析物仍留在柱上

IV 分析物的洗脫

  用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中，為了提高分析物的濃度或為以后分析調(diào)整溶劑雜質(zhì)，可以把收集到的分析物積分用氮氣吹干，再溶于小體積適當?shù)娜軇┲小?/span>

[1]小心地取出固相萃取裝置，輕放于工作臺上。

[2]小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管)，將標準試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中，然后，將上干蓋板蓋好，并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對應(yīng)好，蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍緊，以增加密封性；

[3]如果選購了獨立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中；

[4]如果一次不需要做12或24個樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；

[5]如選購了獨立調(diào)節(jié)閥，將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài)；

[6]將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)（將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài)）；用膠管連接萃取裝置和真空泵，擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門；

[7]將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中，啟動真空泵，則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速；

[8]待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵，將富集柱從裝置上拔下，取下裝置上蓋板，拿出試管倒掉；

[9]如不想用試管接液，可將試管架取出，放入合適大小的容器，次萃取后取出倒掉；

[10]再將干凈試管放入裝置，蓋好上蓋板，插好SPE小柱，用所需萃取溶劑加入針管，啟動真空泵，至液體抽干后關(guān)掉電源，取出試管備用。萃取制樣完畢；

[11]將試管放入氮氣吹干儀中用氮氣吹掃濃縮，制備完畢；

[12]處理好試管中的溶劑，并將試管沖洗干凈以備再用；

[13]為了節(jié)省SPE柱的使用成本，每次使用后，應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈，保證其填料的活性。